高壓反應(yīng)釜適用于進行化工和化學反應(yīng)時，需要同時測定溫度、惰性氣體的加入、壓力、PH值、電導率和氧化還原電位的精密化學合成反應(yīng)實驗。釜體材料主要由1cr18Ni10Ti不銹鋼制成，可根據(jù)不同介質(zhì)要求制作鈦(TA2)、鎳(Ni6)和復合鋼板。釜體結(jié)構(gòu)包括平蓋、凸蓋和帶人孔的密閉反應(yīng)釜本體。壺蓋上的開孔可根據(jù)用戶要求設(shè)計。
加熱方式包括夾套蒸汽、夾套熱油電加熱等形式，供用戶訂購時選擇。對于有拋光要求的釜體內(nèi)表面，可達到以上的鏡面拋光水平。對于粘度較高的物料，可加工成錐形底，便于出料和清洗。
高壓反應(yīng)器用于完成硫化、硝化、氫化、氫化、聚合、縮合等過程。它是以參與反應(yīng)物的充分混合為前提的。對于加熱、冷卻、液體提取和氣體吸收等物理變化過程，需要使用攪拌裝置以獲得良好的結(jié)果。它還可以為客戶設(shè)計和加工外盤管反應(yīng)釜。
高壓反應(yīng)釜使用前準備工作
進料前，檢查高壓釜是否受到污染。用乙醇清洗高壓釜內(nèi)壁、混合、冷卻盤管、溫度探頭套管和接頭表面，然后用蒸餾水清洗。清洗后，用棉或絲布蘸乙醇擦拭，以防止材料交叉污染。使用前，檢查所有閥門是否暢通，特別是壓力表和防爆隔膜的管口。對于進氣管，還應(yīng)特別注意是否存在堵塞。如果有材料污染或堵塞，應(yīng)將導管和進氣支管從釜蓋上拆下，清潔后安裝。
1、密封性檢查
清洗并干燥釜體后，應(yīng)先檢查密封性。將釜體放入加熱爐中，將凸出部分與凹槽對齊并放入，輕輕轉(zhuǎn)動釜體，放置后緩慢平穩(wěn)地關(guān)閉釜體與釜蓋。特別注意保護密封面，避免釜體與釜蓋密封圈碰撞造成損壞。蓋好后，檢查反應(yīng)釜上下接口是否對齊。輕輕轉(zhuǎn)動釜蓋，確認釜蓋已放平，密封圈接觸良好。添加墊片后，開始擰緊。
2、氣密性檢查
檢查氣密性時，首先檢查閥門(固體進料口、釜蓋排氣閥、進料閥等)是否擰緊(只需擰緊，不要用力過猛)，檢查控制器的混合開關(guān)和調(diào)速加熱開關(guān)是否設(shè)置為零，然后打開控制箱的電源和顯示開關(guān)。
3、試壓操作
(1) 連接氮氣
通過導管連接氮氣瓶和高壓釜的進氣口，并擰緊相關(guān)螺釘。打開氮氣瓶的主閥和分壓閥，首先將分壓閥的壓力調(diào)整到試驗所需的壓力，然后打開反應(yīng)釜的入口閥，將氣體緩慢注入反應(yīng)釜。當反應(yīng)釜中顯示的壓力值與氮氣瓶上的設(shè)定壓力相同且沒有變化時，依次關(guān)閉反應(yīng)釜入口閥和氮氣瓶出口閥，記錄反應(yīng)器中的壓力值，半小時后觀察壓力是否變化。
(2) 檢查漏氣點
如果壓力明顯下降，檢查泄漏點。使用肥皂水檢查高壓釜的所有可能泄漏點。關(guān)鍵檢查區(qū)域是：高壓釜蓋與入口管、出口管和壓力表之間的接口;進出口針閥接口、密封圈、溫度計探頭插座等。如果發(fā)現(xiàn)漏氣，應(yīng)先泄壓，緊固相應(yīng)泄漏點，然后加壓進行泄漏試驗。檢查無泄漏后，釋放壓力并用去離子水清洗肥皂水。
(3) 關(guān)閉氮氣
確保釜內(nèi)壓力完全排出，關(guān)閉氮氣瓶主閥和分壓閥，排出管道內(nèi)的殘余壓力，用扭矩扳手以十字形對稱松開主螺母，緩慢穩(wěn)定地將釜體與釜蓋分離。特別注意保護密封面，避免釜蓋與釜體密封圈碰撞造成損壞。
高壓反應(yīng)釜的其他檢查工作
反應(yīng)過程中的取樣控制
在反應(yīng)過程中，如果需要取樣，材料可以從進氣口排出進行分析，但反應(yīng)系統(tǒng)必須均勻，不會有固體沉淀。如果在反應(yīng)中使用非均相催化劑，如鈀碳或雷尼鎳，則應(yīng)在取樣前停止攪拌，并在靜置約10分鐘后取樣。如果需要多次取樣和分析，從管道中釋放的前一部分是管道中的殘留物，不能反映釜中的真實反應(yīng)。取樣和分析前應(yīng)釋放約20ml。
反應(yīng)后操作
反應(yīng)完成后，關(guān)閉加熱，將溫度設(shè)置為室溫，自然冷卻或?qū)⒗鋮s水通過冷卻盤管冷卻。冷卻至40℃以下時，打開反應(yīng)釜排氣閥，緩慢完全釋放壓力，用扭矩扳手以十字形對稱松開主螺母，緩慢穩(wěn)定地將釜體與釜蓋分離，并特別注意保護密封面，避免釜蓋與釜體密封圈碰撞造成損壞。
清潔工作
取出釜體，倒出物料，用溶劑清洗釜內(nèi)所有材料，用乙醇和水依次清洗釜身、釜蓋和取樣管，并用軟布或紙擦拭密封錐。排放后應(yīng)立即進行清洗，以避免溶劑揮發(fā)造成清洗困難。清潔后，將釜身和釜蓋放在通風處晾干。 |
